藥品包裝材料中殘留溶劑氣相色譜儀

一、產品簡述

YBB00312004-2015 包裝材料溶劑殘留量測定法

本法適用于藥品包裝材料中殘留溶劑的測定。藥包材中的殘留溶劑系指藥包材原輔材料和生產過程中使用的，但在藥包材生產工藝過程中未能wan全除去的有機揮發物。藥包材中有機溶劑的殘留量應符合各品種項下的規定。需要檢測的溶劑種類，應根據產品配方工藝特點確定，不僅局限本標準中舉例的溶劑。本法以氣-周平衡為基礎，取一定面積的試樣置于密封容器內，在一定的溫度和時間條件下，試樣中殘留的有機溶劑受熱揮發，達到平衡后，取頂空氣體定量注入色譜儀中分析以保留時間定性，峰面積定量。照殘留溶劑測定法(中國藥典2015年版通則0861)測定殘留溶劑的限度應符合各品種項下的要求,其中苯及苯類每個溶劑的方法檢出限應不得高子0.01mg/m，而且隨著檢驗方法靈敏度的提高而改變。

色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱可選用能滿足待測溶劑分離要求的毛細管柱或其他適宜色譜柱用待測物質的色譜峰計算，填充柱理論板數，般不得低于1000。

毛細管色譜柱除另有規定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互代使用。理論板數:不得低于 5000。

1、非極性色譖柱:100%的二中基聚硅氧燒。

2、極性色譜柱:聚乙二醇 PEG-20M。

3、中極性色譜柱:6%氰內基苯基-94%二甲基硅烷。

4、羽極性色譜柱:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

-般選用:

色譜柱(60mX0.32mmx0.5ym)

檢測器:火焰離子化檢測器(FID)

測定條件(供參考):柱溫:起始溫度50℃，保持5分鐘，再以每分鐘10℃的速率升

溫至 150℃，進樣“溫度200℃，檢測器溫度220℃，

分流比:10:1

氮氣2ml/in，氫氣40ml/in，空氣400mml/min

分離度:待測物質色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

待測物峰面積的相對標準偏差應不大于10%。

可分離甲醇、異內醇、閃酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、

鄰二甲苯、間二甲苯等。

供試品的制備

二、儀器配置

產品名稱       型號     規格及說明

氣相色譜儀      GC2090  FID、毛細管氣化室進樣系統

色譜工作站          雙通道（電腦、打印機自配）

色譜柱         30米毛細管柱

頂空進樣器         含100支頂空瓶

高純氫氣發生器   HK-3    氫氣流量300ml/min

高純空氣發生器   AK-2   空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶    40L    氮氣流量300ml/min

試驗試劑

4種苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)：

4種醇類(甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇)、

4種酮類(丙酮、4．甲基．2．戊酮、丁酮、環己酮)；

4種酯類(乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯)；

1種醚類(丙二醇甲醚)和溶劑基質(三乙酸甘油酯)。

藥品包裝材料中殘留溶劑氣相色譜儀

三、標準溶液的配制

在250mL容量瓶中準確稱取苯及苯系物4種各20～30 mg，醇類、酯類、醚類l3種化合物各350～450mg左右，用三乙酸甘油酯定容，定為第1級標準溶液。其他的標準溶液在此基礎上，用三乙酸甘油酯按5倍逐步稀釋，共5級混合標準溶液，在冰箱中保存備用，使用時需放置到常溫后再進行取樣。

四、樣品處理

取適量油墨用展色儀或其他工具在銅版紙或白卡紙上涂布制備樣品，試樣厚度控制在(35+5)}am，制樣后懸空靜置2h。環境條件：溫度(25士1)℃，相對濕度(65土5)％。參照標準 的條件和要求，將樣品剪成22.0 cmx5.5cm(合121cm2=0.0121m)，銅版紙剪成15.5cm~10cm(合155cm2=0．0155 )，印刷面朝里卷成簡裝，迅速置入頂空進樣瓶后，加入1mL三乙酸甘油酯并蓋緊瓶蓋。

四、儀器操作條件

柱溫：初始溫度50℃，平衡時間13min；升溫速率5℃/min，終止溫度180℃，平衡時間25min

汽化溫度：  260℃

檢測器溫度：260℃

載氣壓力：0.1Mpa；分流：30ml/min；尾吹：30ml/min；隔膜清掃:3ml/min；