通過一下幾個方面對液相色譜儀器使用及維護進行說明

液相色譜儀是測量儀器中的一種利用混合物在液固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對混合物進行先分離，后分析鑒定的儀器。液相色譜儀對高沸點、難氣化合物的混合物通過色譜柱核淋洗劑并以實現分離。應用于生物化學、生物醫學、環境化學、石油化工等部門。液相色譜儀是一種高精密儀器，在日常使用中應注意儀器的維護保養工作。下面，小編就液相色譜儀的日常維護保養工作做一個簡單的介紹。 　

貯液瓶的日常維護 　　

清潔是保持流動相貯液瓶正常使用的關鍵，使用LCMS級的溶劑和試劑。陳舊的流動相和用久了的試劑應定期廢棄，防止生長微生物和組分改變。貯液瓶內壁定期清洗，流動相濾頭定期清洗或更換。 　　

液相泵的日常維護 　　泵的密封圈是最易磨損的部件，密封圈的損壞可能引發漏液或劇烈壓力波動；單向閥的正常工作至關重要，它若發生故障，將直接影響流速的穩定性。 　　日常維護應注意以下幾點： 　　

①使用LCMS級的溶劑和試劑； 　

②確保系統壓力在正常范圍； 　

③使用完緩沖液體系后用純水沖洗干凈，防止鹽沉積，系統不運行時應存儲在無緩沖液的溶液或有機溶劑中；

④密封圈按照各個生產廠商的建議定期更換。

進樣器的日常維護 　　

樣品預處理對于防止進樣針和進樣閥堵塞至關重要。 　　

預處理常用方法： 　

①超濾； 　

②溶劑萃取/去鹽； 　

③固相萃取； 　　

④灌注凈化/去鹽； 　

⑤色譜分離； 　　

⑥甲醇或乙腈沉淀蛋白； 　　

液相色譜儀⑦酸水解，酶解； 　　

⑧衍生化。 　　

進樣閥的維護： 　　

①進樣時，進樣針應插到底。 　　

②不使用時將針頭留在進樣器內。 　　

③進樣時應使用液相色譜專用平頭進樣針。

④常用密封墊的材質適用于樣品溶液pH<10，否則換特氟隆材質的密封墊pH10-13。 　　

⑤清洗應使用專用針口清洗器。 　　

⑥每天分析工作結束后，要用樣品溶液相似溶劑清洗進樣閥中殘留的樣品。 　　

色譜柱的維護和保存 　　

①每次工作結束，用高比例強溶劑沖洗色譜柱，沖去留在柱上的強吸附組分； 　　

②凈化樣品，樣品中的微粒會進入色譜柱，在柱頭上沉積下來，造成柱壓升高，柱效降低； 　　

③避免撞擊色譜柱，如掉落或超聲震蕩； 　　

④柱壓避免急劇變化； 　　

⑤反相柱C18應保存在純有機相或50%有機相中，一周不用要卸下，兩端用堵頭密封，避免干枯。 　　

流動相的選擇 　

　LCMS常用的流動相為甲醇、乙腈、水和它們不同比例的混合物以及一些易揮發鹽的緩沖液，如甲酸銨、乙酸銨等，還可以加入易揮發酸堿如甲酸、乙酸或氨水等調節pH值；LCMS體系要避免使用含磷或氯的緩沖液，含鈉和鉀的成分必須<1mmol/l。(鹽分太高會抑制離子源的信號和堵塞噴霧針及污染接口)含甲酸(或乙酸)<2%，含三氟乙酸<0.5%，含三乙胺<1%，含醋酸銨<10—5 mmol/l。 　　樣品的預處理 　　從保護儀器角度出發，防止固體小顆粒堵塞進樣管道和噴霧針，防止污染MS，降低分析背景，排除對分析結果的干擾；從ESI電離得過程分析看，電荷聚集在液滴的表面，樣品和雜質在液滴表面相互競爭，不揮發物(如磷酸鹽等)妨礙帶電液滴揮發，大量雜質妨礙帶電樣品離子氣化，增加電荷中和的可能。